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石油闪口闪点微量法检测实验

导读:微量法的准确性、重复性、再现性更好,而且微量法样品用量少、检测时间短


返回列表 来源:未知 发布日期:2024-06-17 10:12【

  微量法的测量实验

  首先进行微量全自动闪点测定仪仪器校准然后进行温度校准通过检测样品(有证标准物质)温度来对温度传感器进行校准;用溯源的标准温度计或传感器来校准温度传感器),再进行压力校准(用环境大气压作为参考对压力传感器进行校准。如果显示的大气压与环境大气压不同,调节传感器控制直至观察到适当的读数。环境大气压是试验者在测试时当地实际位置的大气压力)。

  实验步骤

  1:试验前应彻底清洗盖子、电弧探针和样品杯,并进行干燥,确保除净用于仪器清洗的任何溶剂。如果试样的预期闪点比前一个样品的闪点15℃,将空的干燥的样品杯与盖子一起加热,其温度至少比新的试样的预期闪点高30℃。

  2:预期闪点:设置初始点火温度应比预期闪点至少低18℃,设置最终温度应高于预期闪点。

  未知预期闪点:如果不知道被测物的预期闪点,设置初始点火温度为10℃,按照下述方法进行测试,所得闪点是一个近似值。当用标准方法再次测定新鲜试样时,此数值可作为试样的预期闪点。

3:设置加热速率5.5℃/min±0.5℃/min。

4:设置点火频率1℃。

  5:设置空气导入量1.5mL。

6:设置闪点检测压力临界值20kPa

7:按试验步骤开始测试。调节盖子的温度至初始点火温度,当仪器指示到达初始点火温度时,准备注入1mL±0.1mL试样。

  8:密封的试样和样品杯的温度应比预期闪点至少低18℃,如需要应进行冷却。打开容器前摇匀试样。用移液管或注射器吸取1mL试样,密闭容器。将1mL±0.1mL试样移入样品杯中。

  9:放入搅拌磁铁以确保试样混合均匀。

  10:将样品杯放入样品杯架上,并开始试验程序。抬升样品杯,紧贴盖子,盖子的温度为初始点火温度,比样品杯的温度高。当样品杯的温度和盖子的温度相同时,每隔10℃引入一个设定的电弧,如果这些设定的电弧之一检测到了闪火,结束试验,废弃这个结果,用新鲜的试样重新测试。初始点火温度应比所检测到的闪点温度至少低18℃。

  11:当盖子和试样间的温差不超过1℃时,开始真正的闪点测试。按程序规定的加热速率加热盖子,每升1℃引入电弧点火,检测100ms内的瞬间增压。当检测到闪火或达到最终温度时还没有闪火,停止测试。当闪火的出现使得瞬间增压超过20kPa时,此时试样温度为闪点温度。

  12:当检测到闪火时的温度比初始点火温度高26℃以上或高于初始点火温度不超过10℃,这个结果被认为是近似值。用一个新鲜试样重新测试,根据近似温度来调节下一个测试的预期闪点。这个新鲜试样的初始点火温度应比得到的近似闪点温度低18℃。

  13:将检测到的试样闪点温度记录下来作为未校正的闪点温度,如果在测试温度范围内没有检测到闪点,就报告闪点高于最终温度。

  14:试验结束后,待油品杯冷却至50℃以下,将其安全取出。

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